利用混合光子计数探测器推进散射实验

1. 引言

小角X射线散射（SAXS）和广角X射线散射（WAXS）是表征材料结构的多尺度技术，覆盖从纳米到原子分辨率的范围。SAXS用于研究大尺度结构（1–100 nm），如生物大分子、胶体和孔隙系统；WAXS则揭示原子和分子级细节，包括晶体排列、聚合物构象和相变。混合光子计数（HPC）探测器（如EIGER2和PILATUS4）通过消除信号模糊、提高空间分辨率和动态范围，显著提升了散射数据的质量。本文通过两个案例研究（同步辐射动态生物研究和实验室聚合物分析）展示HPC技术如何推动先进结构表征。

图1：SAXS与WAXS技术对比

• SAXS：1–100 nm尺度，适用于生物大分子、胶体、孔隙系统。

• WAXS：原子/分子级细节，适用于晶体结构、聚合物构象、相变。

2. 利用HPC探测器收集高质量散射数据

HPC探测器（如EIGER2和PILATUS4）通过直接光子计数消除传统闪烁体探测器的信号模糊，提供高空间分辨率。其高动态范围支持同时测量强弱信号，减少多次曝光需求，降低辐射损伤风险。此外，高达4000帧/秒的帧率支持同步辐射设施的时间分辨研究。

关键优势

• 真空兼容性：实验通常在真空环境中进行以抑制空气散射，HPC探测器（如EIGER2和PILATUS4）适配此需求。

• 噪声抑制：可调能量阈值过滤电子噪声，确保弱信号精准测量，支持长时间曝光。

• 综合性能：分辨率、速度、灵敏度和噪声抑制的组合使其成为SAXS/WAXS实验的理想选择。

3. 同步辐射设施中的高精度散射测量

同步辐射提供高强度、聚焦的X射线束，支持高分辨率、宽角度范围的散射测量。第四代同步辐射（如多弯铁磁透镜）显著提升亮度和空间相干性，推动扫描SAXS、X射线光子相关光谱（XPCS）和相干衍射成像等技术发展。HPC探测器（如EIGER2和PILATUS4）的结合使超快实验（如皮秒泵浦探测研究）成为可能。

案例研究：PILATUS4在时间分辨SAXS中的应用

在EMBL的P12 SAXS光束线，PILATUS4原型探测器与微停止流混合器（µSFM）结合，实现了生物大分子动态结构变化的高质量数据采集。例如，研究捕获了酸性条件下apoferritin 24聚体解离为单体的过程（图2）。

图2：Apoferritin解离的时间分辨演化

• 数据通过 PILATUS4 260K 原型探测器结合停流装置收集。图片由欧洲分子生物学实验室（EMBL）德国电子同步加速器（DESY）P12 光束线的 Aleksi Sutinen 提供。
  

• 数据采集：PILATUS4 260K原型探测器，结合停止流装置。

• 时间分辨率：2 kHz帧率，支持毫秒级动态过程监测。

4. 实验室系统的多功能测量

实验室SAXS/WAXS系统提供便捷性和可及性，尽管X射线通量较低，但HPC探测器通过零背景噪声和高量子效率弥补了这一局限。EIGER2 R 4M探测器的小像素尺寸（75 µm）和大有效面积（155.1 × 162.2 mm）支持高分辨率测量，覆盖0.1 nm至100 nm的结构范围。

案例研究：EIGER2在生物衍生聚合物分析中的应用

在BioPACIFIC SAXS-WAXS光束线，EIGER2 R 4M与EXCILLUM MetalJet X射线源结合，研究了生物衍生聚合物和纳米颗粒的粒径分布和层次结构。其双能量鉴别能力通过设置两个阈值最小化环境背景，显著提升了弱散射样品（如稀聚合物溶液）的信号清晰度。

图3：EIGER2双阈值数据采集的背景减少

• 数据由加州大学圣巴巴拉分校美国国家科学基金会（NSF）BioPACIFIC 材料创新平台的菲利普・科尔（Phillip Kohl）与李友利（Youli Li）提供。

• 双阈值：有效过滤噪声，提升信号清晰度。

实验室系统的动态实验

EIGER2 R 4M的20 Hz帧率支持快速数据采集，适用于温度变化或原位混合等动态环境。例如，在聚合物共混物的混合SAXS实验中，探测器实时捕获了结构变化，为反应动力学和相变研究提供了高时间分辨率数据。

5. 结论

HPC探测器（如EIGER2和PILATUS4）凭借低噪声、高动态范围、快速帧率和辐射硬度，成为SAXS和WAXS应用的理想选择。EIGER2的小像素尺寸和PILATUS4的高速能力分别支持高分辨率和时间分辨研究，助力研究者获取高质量数据，深入理解材料的结构与动态特性。

6. 致谢

• 同步辐射实验：感谢EMBL汉堡P12光束线的Clement Blanchet、Aleksi Sutinen和Dmytro Soloviov提供支持与光束时间。

• 实验室研究：感谢BioPACIFIC SAXS-WAXS平台的Youli Li和Phillip Kohl提供实验结果。

7. 参考文献

[1] De Vela S., Svergun A. I. (2020). 小角X射线散射表征溶液中生物大分子的方法、开发与应用。CRSB 2, 164-170.
[2] Lamba, D. (2016). 广角X射线散射（WAXS）。《膜百科全书》，Springer.
[3] Zhang F. & Ilavsky J. (2024). 超小角X射线散射桥接硬材料长度尺度。IUCrJ 11, 675–694.
[4] Müller-Buschbaum P. (2016). GISAXS和GISANS作为理解嵌段共聚物薄膜3D形态的计量技术。Eur. Polym. J. 81, 470–493.
[5] Donath T. et al. (2023). EIGER2混合光子计数X射线探测器用于同步辐射衍射实验。J. Synchrotron Radiat. 30, 723–738.
[6] Donath T. et al. (2025). 使用PILATUS4 CdTe探测器增强高能粉末X射线衍射应用。J. Synchrotron Radiat. 32, 378–384.
[7] Brosey C. A. & Tainer J. A. (2019). SAXS多功能性演进：溶液X射线散射用于大分子架构、功能景观和整合结构生物学。Curr. Opin. Struct. Biol. 58, 197–213.
[8] Bolze J. et al. (2018). 多功能实验室测角仪平台上的高性能小角和广角X射线散射（SAXS/WAXS）实验。Rev. Sci. Instrum. 89, 085115.
[9] Narayanan T. et al. (2023). 第四代光源时代的小角X射线散射。J. Appl. Crystallogr. 56, 939–946.
[10] Naumenko D. et al. (2023). 混合光子计数探测器的双门控模式对GaAs/AlAs超晶格结构瞬态热传导测量的影响。J. Appl. Crystallogr. 56, 961–966.
[11] Sutinen A. et al. (2025). P12光束线的新一代停止流时间分辨BioSAXS实验。J. Phys. Conf. Ser. 3010, 012155.